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扫描电镜能谱仪谱峰识别容易出现什么问题
时间:2023-03-01      阅读:338
  扫描电镜是利用精细聚焦的电子束照射在样品表面,电子束与样品相互作用产生各种信号,其中包括二次电子、背散射电子、特征X射线等不同能量的光子,这些信号经相应的探测器接收,用于研究各种材料的微观形貌;配上能谱仪、波谱仪等附件,可对材料元素成分进行分析。
  微区分析中,扫描电镜结合X射线能谱仪是微区形貌观察和成分分析常用的手段。能谱仪在不损坏试样的情况下,可对样品成分进行定性、定量分析,且分析速度快,灵敏度高,在材料科学、生物培养、医学手术、地矿勘探等各个领域被广泛应用。
  谱峰识别中常出现的问题
  1 假峰
  假峰是指能谱分析中由于脉冲重合和探测器的辐射损失等原因而产生的峰,主要包括以下几种:逃逸峰、和峰、硅内荧光峰、系统峰。
  由于探测器材料的荧光效应,造成入射光电子能量损失引起的假峰,称之为逃逸峰。
  逃逸峰的能量为入射特征峰减去探测器发射的X射线能量(硅逃逸峰的能量为1.734keV)。逃逸峰发生的概率随着其主峰能量的增加而降低,其强弱相比于主峰存在着固定的比值,硅探测器的固定比值从P Kα的1%下降到Zn Kα的0.01%,硒探测器的固定比值从Se Kα的17%下降到Ru Kα的7%。入射X射线能量低于探测器材料的临界激发能时不产生逃逸峰,有的元素L谱峰同样产生逃逸。
  和峰是由于两个特征X射线光电子同时进入探测器无法分辨,而产生两个特征X射线光子能量之和的假峰,和峰的强度随计数率的增加而增大。
  硅内荧光峰是由探测器内的荧光效应而不是由试样被激发产生的谱峰。
  系统峰主要是由于入射电子束中的非聚焦成分和/或试样的背散射而激发试样台、准直器、样品室部件及透镜极靴等造成的假峰。
  2 重叠峰
  由于X射线能谱仪的能量分辨率较差,目前来说性能较好的能谱仪,其分辨率约为130~150eV,而元素的分析谱线分为K,L,M,N等线系,比较复杂,且各线系能量间隔小,尤其是在低能端,轻元素的K线系(主要是Kα线)与重元素的L线系或M线系的某条谱线的能量差往往小于50eV,各线系间互相干扰,非常容易造成各谱线的相互重叠。
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